公司名稱(chēng):鶴壁市淇天儀器儀表有限公司
電話(huà):0392-3388939
傳真:0392-3382020
聯(lián)系人:周經(jīng)理
手機:18803921757
聯(lián)系人:趙經(jīng)理
手機:15303929722
郵箱:hebiqitian@163.com
單位地址:河南省鶴壁市市轄區東楊工業(yè)園區香山路152號
同一批樣品,兩家化驗室的量熱儀測量的大卡即熱值測試數據對不上,什么原因呢?
煤炭化驗中經(jīng)常會(huì )遇到這樣的現象,兩家化驗室數據對不上,同一批樣品但兩家化驗室結果差200大卡,等等。“同一批樣品”作為前提,說(shuō)明采樣和樣品狀態(tài)的問(wèn)題可能已經(jīng)排除了,需要更聚焦在實(shí)驗室內部環(huán)節。
客戶(hù)可能是采購、質(zhì)檢或供應鏈相關(guān)崗位的人,正在處理一場(chǎng)商業(yè)糾紛或質(zhì)量爭議。200大卡的差距已經(jīng)遠超合理誤差范圍,他的真實(shí)需求不僅是技術(shù)原因,更急著(zhù)想知道“誰(shuí)的責任”以及“怎么解決”,畢竟這直接關(guān)系到結算金額。深層需求可能是要找到證據去談判或仲裁。
首先得確認“同一批樣品”到底多同一。是雙方從同一批煤里各自采的樣?還是真正共享了同一份制備好的分析煤樣?如果是前者,那采樣制樣問(wèn)題還是首要嫌疑,但用戶(hù)說(shuō)“同一批樣品”,可能意味著(zhù)后者。不過(guò)得提醒,現實(shí)中“完全同一份”很少見(jiàn),通常只是同一來(lái)源。
然后就轉向實(shí)驗室了。200大卡的差距太大了,儀器校準問(wèn)題跑不掉——要么有一方儀器沒(méi)用苯甲酸和標準煤樣進(jìn)行校準或者校準頻率不夠。操作人員也是個(gè)關(guān)鍵,比如點(diǎn)火絲搭接不當、充氧壓力不對,這些細節錯誤足以導致巨大偏差。
水分數據須查!就算樣品來(lái)源相同,如果送檢過(guò)程中一個(gè)密封不好吸潮了,全水分變化會(huì )直接影響收到基熱值。
最后鶴壁淇天儀器公司的建議:優(yōu)先核對水分和儀器校準記錄,然后推動(dòng)第三方仲裁。畢竟用戶(hù)最終是要解決問(wèn)題,不是聽(tīng)學(xué)術(shù)分析。同一批樣品,兩家化驗室的結果相差200大卡/kg,這是一個(gè)非常大的偏差,遠遠超出了正常允許的誤差范圍(通常精密的實(shí)驗室間允許差應在100-150大卡以?xún)龋?。這說(shuō)明過(guò)程中肯定存在重大誤差或系統性錯誤。
既然樣品是“同一批”,我們首先可以排除采樣和前期制樣的巨大誤差(除非樣品本身就不均勻)。問(wèn)題將高度集中在實(shí)驗室內部的操作、儀器和樣品處理上。
以下是導致這種巨大差異的可能原因,按可能性排序:
一、 常見(jiàn)的原因:水分處理的巨大差異
這是導致“收到基低位發(fā)熱量(Qnet,ar)”出現數百大卡差異的頭號原因。
1. 全水分(Mt)數據不同:
* 收到基低位發(fā)熱量 的計算嚴重依賴(lài)于“全水分”數據。公式可以簡(jiǎn)化為:`Qnet,ar = (Qgr,ad - 206Had) * (100-Mt)/(100-Mad) - 23Mt`。
* 場(chǎng)景:兩家實(shí)驗室可能使用了不同的全水分值。例如:
* A實(shí)驗室測得的全水分為 `10%`,B實(shí)驗室測得的為 `8%`(可能由于樣品運輸途中水分蒸發(fā)或測定方法不同)。
* 即使兩家測出的干燥基高位發(fā)熱量(Qgr,d) 完全一致,僅憑這2%的水分差異,就足以導致收到基低位發(fā)熱量相差約 40-50大卡。
* 如果水分差異更大,或者一方錯誤地使用了另一個(gè)批次的、完全錯誤的水分值,導致200大卡的差異是完全可能的。
2. 分析基水分(Mad)不同:
* 在計算過(guò)程中,分析基水分(空氣干燥基水分)的準確性也會(huì )影響最終結果。如果一方在烘干樣品時(shí)溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(cháng),導致水分測定值偏低,也會(huì )引起計算偏差。
建議客戶(hù)立即行動(dòng):核對兩家實(shí)驗室報告中的以下關(guān)鍵指標:
* 全水分(Mt, %)
* 分析水(Mad, %)
* 氫含量(Had, %) (雖然對結果影響較小,但也是公式變量)
* 高位發(fā)熱量(Qgr,ad 或 Qgr,d)
如果他們的高位發(fā)熱量(Qgr,d)很接近,但全水分(Mt)差異很大,那么問(wèn)題就找到了。
二、 儀器與校準問(wèn)題(系統性誤差)
1. 熱量?jì)x校準錯誤:
* 量熱儀須使用基準苯甲酸和標準煤樣進(jìn)行定期校準,以確定其能當量。
* 如果其中一家的量熱儀沒(méi)有校準,或者使用了不正確、不純凈的苯甲酸,或者校準過(guò)程操作錯誤,其測出的熱值會(huì )存在巨大的系統偏差。這是導致直接測量值(高位發(fā)熱量)出現上百大卡誤差的常見(jiàn)原因。
2. 儀器狀態(tài)異常:
* 氧彈漏氣、內筒水量稱(chēng)量不準、溫度傳感器故障、點(diǎn)火系統問(wèn)題等,都會(huì )導致實(shí)驗失敗或結果嚴重失真。
三、 操作人員與流程問(wèn)題(人為誤差)
1. 實(shí)驗操作嚴重不規范:
* 稱(chēng)量樣品質(zhì)量錯誤(如看錯了天平讀數)。
* 點(diǎn)火絲接觸不良或搭接方式錯誤,導致點(diǎn)火失敗或燃燒不完全。
* 氧彈充氧壓力不足或過(guò)量。
* 這些操作失誤完全可能導致單次實(shí)驗結果出現上百大卡的離譜誤差。
2. 計算公式或基準換算錯誤:
* 雖然現在多是軟件自動(dòng)計算,但如果人工輸入參數錯誤(如輸錯了水分值、氫值),或者使用了錯誤的計算公式,也會(huì )得到錯誤的結果。
四、 樣品狀態(tài)問(wèn)題(雖為同一批,但已變化)
1. 樣品氧化:
* 如果樣品制備好后,一份被立即測試,另一份在空氣中放置了很長(cháng)時(shí)間(幾天),后者會(huì )發(fā)生氧化,導致熱值下降。200大卡的下降雖不常見(jiàn),但對于易氧化的煤種或在高溫環(huán)境下是可能的。
2. 樣品污染:
* 在分發(fā)、運輸過(guò)程中,其中一個(gè)樣品可能被污染(如混入其他物質(zhì))。
如何調查和解決?
1. 直接對比報告單:將兩份報告并排對比,聚焦在高位發(fā)熱量(Qgr,d/Qgr,ad)、全水分(Mt)、分析水(Mad)和氫(Hd) 這幾個(gè)核心數據上??纯吹降资悄膫€(gè)環(huán)節的數據出現了分歧。
2. 要求提供原始記錄:向兩家實(shí)驗室索取當次實(shí)驗的原始記錄,包括儀器校準證書(shū)、樣品稱(chēng)量記錄、溫升曲線(xiàn)、苯甲酸批號等。有經(jīng)驗的化驗員能從原始記錄中看出操作是否規范。
3. 組織實(shí)驗室間對比:將同一份已經(jīng)制備好的、非常均勻的樣品(由第三方提供),同時(shí)送給兩家實(shí)驗室進(jìn)行測試,看結果是否依然存在巨大差異。這可以幫助判斷是實(shí)驗室的系統誤差,還是上次樣品本身的問(wèn)題。
4. 引入第三方仲裁:這是大家都認可的解決方案。共同選擇一個(gè)雙方都認可的檢測中心(如煤炭質(zhì)量監督檢驗中心)對留存的副樣進(jìn)行復檢,以仲裁結果為準。
總結:對于200大卡的巨大差異,首先強烈懷疑是(1)全水分數據不一致導致低位發(fā)熱量計算錯誤,或(2)其中一家的量熱儀根本沒(méi)有進(jìn)行正確的校準。 建議客戶(hù)從這兩點(diǎn)入手開(kāi)始調查。