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炭素材料全硫含量的測定方法
2023-04-20 來(lái)自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:324
炭素材料全硫含量的測定方法是艾士卡試劑法和庫侖滴定法，艾士卡試劑法是傳統方法，也是仲裁法，但是操作比較繁瑣復雜。相比較此法，庫侖滴定法就比較簡(jiǎn)單，使用的檢測設備是庫侖測硫儀，其測試原理是炭素材料試樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，炭素材料中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行測定，根據電解所消耗的電量計算炭素材料中全硫的含量。
碳素材料全硫含量的測定方法：
1.首先將熱電偶、硅碳管、異徑管、送樣機構等安裝到位。
2.全部安裝好，將測硫儀電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)，將爐溫設置到1150℃，調節好送樣機構，等待測試。
3.配置電解液：5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。
4.打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)，調節攪拌速度，將電解液加入電解池內，調節氣量在500ml/min開(kāi)啟磁力攪拌器，。
5.做樣時(shí)，先做2個(gè)高硫樣品，充電解液，進(jìn)行終點(diǎn)電位調整試驗。
6.標定儀器：用有證的炭素材料標準物質(zhì)，進(jìn)行測硫儀標定。標準物質(zhì)標定可使用高低硫樣品進(jìn)行多點(diǎn)標定，也可使用與被測樣品含硫量相近的標準硫樣品進(jìn)行單點(diǎn)標定。重復3次標定，以3次測定值的平均值作為炭素材料試樣標準物質(zhì)的硫測定值。
7.測硫儀標定完畢后，進(jìn)行樣品測試。在瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥炭素材料50mg（天平精度0.1mg），并在試驗上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放置石英托盤(pán)上，點(diǎn)擊測試，試樣自動(dòng)進(jìn)入高溫爐膛內，庫侖滴定實(shí)驗開(kāi)始。
8.試驗結果取2次測定結果的算術(shù)平均值，實(shí)驗結束后，庫侖測硫儀界面上顯示硫的質(zhì)量分數，輸入水分值，即可出干基硫，并可打印測試結果。
注意：每次試驗應同時(shí)測試水分含量，水分含量測定按炭素材料內在水分的測定方法進(jìn)行測定。